空白试验值偏高可能是这些原因!!!

点击次数:   更新时间:2020-11-03 10:29     来源:亚洲游戏

  大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题,所以四氯化碳最好用环保级,红外专用型。

  用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高,经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。

  试剂对空白值得影响很大,但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。

  1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的线左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

  2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

  3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白看看就知道了

  4.有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

  5. ①实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;②你的仪器可能没有调制最佳。

  1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

  2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体,酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸,对空白的影响要大得多。

  3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂,一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超过3.0%。实验表明,当硼氢化钠浓度为1%时,灵敏度和稳定性好,并且有效消除干扰。

  一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。

  实验表明,当氩气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取氩气流速200ml/hifn,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差可以接受。

  高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动相冲洗后依然出现此问题,什么原因?

  岛津高效液相色谱仪,进空白乙腈,在样品峰位子出现倒峰,进双蒸水在样品峰出现正峰,进样品时有杂峰干扰,我已经排除了水和乙腈的问题,不知道是不是进样池或者检测器污染了,已经整了10多天,还是没效果,请指教原因和解决办法。

  液相中出现倒峰,主要原因是样品吸收比流动相吸收小,所以排除影响,不仅要考虑进样系统污染和检测池污染,还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试,考察系统的情况,如果照旧,就排除色谱柱的影响,然后更换流动相试试,再以后清洗进样系统和检测池等等。

  或将色谱柱从系统中断开,直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染,如果基线正常,再检查你的进样系统,样品,前处理是否有问题,如果都没问题,就去检查色谱柱吧。

  碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

  所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

  该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

  碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。因此,有条件的话建议使用优级纯试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。

  若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的水和试剂,获得理想的空白值。

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